|
ĐIỀU CHẾ, BẢO QUẢN VÀ ỨNG DỤNG CỦA
CÁC HỢP CHẤT ĐỒNG VỊ LÀM GIÀU PHENYL THIẾC
Nguyễn Văn Đông1, Solomon Tesfalidet2, Wolfgang Frech2
1 Khoa Hóa, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên-ĐHQG Tp. HCM
2 Bộ Môn Hóa Phân Tích, Khoa Hóa, Trường Đại học Umeå, S-901 87 Umeå, Thụy Điển
Tóm tắt
Các hợp chất phenyl thiếc chứa các đồng vị làm giàu 118Sn,
122Sn, và 124Sn đuợc tổng hợp từ thiếc kim loại tương ứng bằng các phản ứng
iodide hóa tiếp theo là phản ứng phenyl hóa với tác chất Grignard Phenyl-MgCl
trong dietylether. Sản phẩm của phản ứng gồm hỗn hợp gồm monophenylthiếc (MPhT),
diphenylthiếc (DPhT), triphenyl thiếc (TPhT), tetraphenyl thiếc (TePhT) và thiếc
tetraiodide (IOT) dư. TePhT không tan được tách gạn khỏi hỗn hợp. IOT và MPhT
được tách sơ bộ ra khỏi hỗn hợp DPhT và TPhT bằng chiết lỏng lỏng trong hệ nước/diethylether.
Các hợp chất MPhT, DPhT và TPhT đuợc tinh chế bằng sắc ký điều chế và độ tinh
khiết của chúng được kiểm tra bằng sắc ký khí ghép với khối phổ ghép cặp cảm ứng
cao tần (GC-ICPMS). Hiệu suất của quá trình tổng hợp và chiết tách là 46-50% với
độ tinh khiết >99 % cho từng cấu tử. Nghiên cứu cho thấy các hợp chất phenyl
thiếc tổng hợp bền ít nhất 6 tháng trong môi truờng đệm methanol+ acetate/acid
acetic pH 5. Dùng phương pháp ICP-MS với kỹ thuật pha loãng đồng vị, các phenyl
thiếc đồng vị làm giàu đuợc sử dụng để khảo sát sự phân hủy của các hợp chất
phenyl thiếc diễn ra trong chu trình xử lý mẫu xác định các hợp chất này trong
mẫu chuẩn quốc tế BCR-CRM 477.
PREPARATION, PRESERVATION AND APPLICATION OF
MULTI- ISOTOPE ENRICHED PHENYLTIN SPECIES
Dong Nguyen Van1, Solomon Tesfalidet2
, Wolfgang Frech2
1 Falcuty of Chemistry, Univeristy of Science-VNU HCMC
2Analytical Chemistry, Department of Chemistry, Umeå University, S-901 87 Umeå,
Sweden
Abstract
The phenyltin species containing enriched isotopes 118Sn,
122Sn, and 124Sn were synthesized from the corresponding isotope-enriched metals
through iodination with iodine followed by phenylation with Grignard reagent
phenyl magnesium chloride in diethylether. The obtained solution contained
monophenyltin (MPhT), diphenyltin (DPhT), triphenyltin (TPhT), tetraphenyltin (TePhT)
and unreacted tetraiodide tin (IOT). The undissolved tetraphenyltin was
centrifuged and removed. IOT and MPhT were preliminarily separated from DPhT and
TPhT by liquid liquid extraction in water/diethylether system. MPhT, DPhT and
TPhT were purified using preparative liquid chromatography and their assays were
measured using gas chromatography - inductively couple plasma mass spectrometry.
The overall yields and the purity for each species were 46-50% and >99%
respectively. The synthezed isotope enriched phenyltin were found to be stable
in a mixture of methanol and acetic acid/sodium acetate buffer at pH 5. They
were used to study the transformation and degradation of natural phenyltin in
BCR-CRM-477 during sample work up.
|
