XÁC ĐỊNH SELEN TRONG DƯỢC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP
PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ KẾT HỢP VỚI KỸ THUẬT HYDRIDE
Nguyễn Văn Đông, Đinh Việt Hoa
Khoa Hóa, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên-ĐHQG Tp. HCM
 

Tóm tắt
    Phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử kết hợp với hệ thống tạo hơi hydride (HG-AAS) đuợc dùng để xác định vi lượng Se trong dược phẩm. Đề tài trình bày các khảo cứu về điều kiện tối ưu về thiết bị phân tích sử dụng phương pháp fractional factorial design. Nghiên cứu các giai đoạn thiết yếu trong quy trình xử lý dựa trên mẫu thực tế là mẫu thuốc Dobelaf của công ty Domesco Đồng Tháp dựa trên phương pháp thêm chuẩn. Kết quả nghiên cứu cho thấy điều kiện phù hợp vận hành thiết bị phân tích khi nồng độ NaBH4 0.22- 0.24%, nồng độ chất mang acid HCl 6M và nhiệt độ nguyên tử hóa 900-950 oC. Phương pháp thêm chuẩn chứng tỏ rằng không có sự mất mát Se trong quá trình xử lý mẫu ngoại trừ giai đọan khử Se (VI) Se (IV) với hiệu suất thu hồi (93±8)%. Đối vói Se, phương pháp HG-AAS có giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng tương ứng là 0.22 và 0.74 ppb, khoảng làm việc từ 0.22-10 ppb. Hàm lượng Se trong mẫu thuốc viên nang Dobelaf là (36.1 ± 1.2) ppm tương ứng lượng Se trong mỗi viên là (56.6 ± 1.4)μg so với lượng Se công bố trên nhãn là 50μg. Kết quả này phù hợp với khoảng dung sai cho phép (90-150)% hàm luợng công bố của sản phẩm thuốc.
 

DETERMINATION OF SELENIUM IN PHARMACETICAL
PRODUCTS USING HYDRIDE GENERATION ATOMIC
ABSORPTION SPECTROMETRY
Dong Nguyen Van, Hoa Viet Dinh
Falcuty of Chemistry, Univeristy of Science-VNU HCMC
 

Abstract
    A procedure for Selenium analysis in pharmaceutical products was studied using hydride generation atomic absorption spectrometry. Optimisation of instrumental working conditions was carried out by fractional factorial design method. The reliability of the sample preparation with respect to loss and contamination of Se, the efficiency of the sample pretreatment and reduction of Se(VI) to Se(IV) was investigated using standard addition method in which knownamounts of Se were spiked to the sample each step during sample work up. It was found out thatfor Se the HG-AAS gave reasonalble sensitivity at NaBH4 concentration range of 0.22-0.24%, HCl as carrier solution of 6M and atomizer temperature range of 900-950 oC. The limit of detection, limit of quantification and analytical working range of 0.22 ppb, 0.74 ppb and 0.22- 10 ppb, respectively were achieved. Selenium concentration in the Dobelaf capsule was (36.1 ± 1.2) ppm corresponding to an absolute amount of (56.6 ± 1.4) μg Se/capsule. The results was reasonably in agreement with the labelled amount of 50μg Se/capsule within the acceptable tolerance range of (90-150)%.