BƯỚC ĐẦU ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT VẬ

BƯỚC ĐẦU ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT VẬT LIỆU SPINEL LITIMANGAN-
OXIT LÀM CỰC DƯƠNG CHO PIN SẠC LITI-ION
Lâm Thị Xuân Bình, Lê Mỹ Loan Phụng, Nguyễn Thị Phương Thoa
Khoa Hóa, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên-ĐHQG Tp. HCM


Tóm tắt
    Vật liệu LiCoO2 thường được dùng làm cực dương trong pin sạc ion liti hiện nay có nhược điểm lớn là không an toàn với môi trường và giá nguyên liệu khá cao. Trong công trình này chúng tôi đã chọn phương pháp “melting impregnation” (tạm gọi là phương pháp thấm nóng chảy) để điều chế spinel liti mangan oxit (LiMn2O4) làm vật liệu cực dương thay thế cho pin sạc ion liti từ ba nguồn nguyên liệu dioxit mangan MnO2: 1) MnO2 điện hóa (EMD) thương phẩm do xí nghiệp Pin Con Ó cung cấp), 2) MnO2 điện hóa này đã xử lý nhiệt và 3) MnO2 điều chế bằng phương pháp hóa học (CMD). Cấu trúc tinh thể, sự hiện diện tạp chất, hình thái và kích thước hạt … của nguyên liệu MnO2 ban đầu và các spinel tổng hợp được khảo sát bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) và phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM). Tính năng điện hóa của vật liệu spinel liti mangan oxit được đánh giá theo phương pháp quét thế vòng tuần hoàn (CV) và phương pháp đo đường cong phóng nạp. Kết quả cho
thấy spinel được điều chế từ EMD-xử lý nhiệt có dung lượng phóng lớn nhất nhưng mất mát dung lượng từ chu kỳ thứ hai, trong khi spinel được điều chế từ CMD cho mất mát dung lượng phóng thấp nhất. Chúng tôi nhận thấy phương pháp thấm nóng chảy tương đối đơn giản, dễ thực hiện và đã cho phép tổng hợp được spinel LiMn2O4 với những tính năng điện hóa không thua kém so với các tài liệu nước ngoài đã công bố gần đây.
 

 

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF LITHIUM
MANGANESE OXIDES (LIMN2O4) AS CATHODE MATERIALS FOR
LITHIUM-ION BATTERY
Lam Thi Xuan Binh, Le My Loan Phung, Nguyen Thi Phuong Thoa
Falcuty of Chemistry, Univeristy of Science-VNU HCMC
 

Abstract
    Lithium manganese oxide (LiMn2O4) spinel compounds were synthesized by melting impregnation method using manganese dioxide (MnO2) and lithium nitrate (LiNO3). Three sources of MnO2 raw materials were used: a commercial electrochemical manganese dioxide (EMD) supplied by Pin Con O factory; EMD thermal pretreated (EMDt); and MnO2 synthesized chemically (CMD) by oxidation of MnSO4 solution with K2S2O8. The effect of the starting materials on the microstructure and electrochemical properties of LiMn2O4 is investigated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and electrochemical
measurements. The most uniform particles of spinel LiMn2O4 were obtained from CMD. The LiMn2O4 prepared from EMD and EMDt had Mn2O3 impurities, while the LiMn2O4 from CMD contained no impurities. Lattice parameter of LiMn2O4 prepared from EMDt was the largest and equaled to that of the standard LiMn2O4 spinel. Cyclic voltammetry (CV) measurements in LiOH and KOH aqueous solutions showed that the specific capacitance of the spinel products increased with increasing alkaline concentration and decreasing of potential scan rate. The charge - discharge cycling behavior was studied in Swagelok model of lithium-ion cells, using synthesized LiMn2O4 as cathode, lithium metal as anode and LiPF6 as electrolyte with Whatman glass separator. It was showed that the spinels from thermal treated EMDt and CMD gave higher and more stable values of specific capacity than the spinels from non-treated EMD