|
NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG ĐA TRÙNG
NGƯNG GIỮA DIETIL ESTER 2,6-PIRIDIN DICARBOXILAT VÀ POLYETILEN GLYCOL. XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC SẢN
PHẨM BẰNG MALDI-TOF MS Đoàn T.H.Nhung, Hà
Thúc Huy, Trần Kim Qui
Véronique Montembaul1t1,
Jean-Claude Soutif1
Khoa Hóa, Trường Đại học Khoa học
Tự Nhiên 1 Phòng
Thí nghiệm Hóa Polymer, Đại học Tóm tắt : Phản
ứng đa trùng ngưng giữa dietil ester 2,6-pirindin
dicarboxilat và polyetilen glycol đã được thực
hiện với sự hiện diện của xúc tác titanium
alkoxid Ti(O-iPr)4. Động học của phản
ứng và khối lượng phân tử của polyester
được theo dõi bằng phương pháp sắc ký rây
phân tử SEC (Size-Exclusion Chromatography). Xác định
cấu trúc của polyester thu được sau phản
ứng bằng phổ khối MALDI-TOF MS (Matrix-Assisted Laser
Desorption Ionization Time-Of-Flight Mass Spectrometry) cho thấy
sản phẩm là một hỗn hợp các polymer mạch
vòng và mạch thẳng. Ngoài ra, còn có sự hiện diện
của polymer được tạo thành từ phản
ứng trao đổi giữa nhóm alkil của xúc tác Ti(O-iPr)4
và nhóm dietil của polyester tạo thành. Từ
khóa:
Phản ứng đa trùng ngưng; polyester; titanium(IV) alkoxid;
SEC; MALDI-TOF MS STUDY
OF POLYTRANSESTERIFICATION OF DIETHYL 2,6-PYRIDINEDICARBOXYLATE AND
POLY(ETHYLENE GLYCOL). DETERMINATION STRUCTURES OBTAINED BY MALDI-TOF MS Doan. T. H. Nhung, Ha Thuc
Huy, Tran Kim Qui 1Véronique Montembault, Jean-Claude Soutif Faculty of Chemistry, 1 Laboratory
of Polymers, University of Mans, Abstract : Polytransesterification of diethyl
2,6-pyridinedicarboxylate with poly(ethylene glycol) 1000 was carried out using
titanium (IV) alkoxide as catalyst. Kinetic of the reaction and the resulting
polyesters were characterized by size-exclusion chromatography (SEC). The
structures of the polyesters were established by matrix-assisted laser
desorption ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) and
revealed the formation of several cyclic and linear populations of varying
size. Detailed analysis of the MALDI-TOF mass spectra of the obtained polyesters
has revealed the presence of linear polycondensates bearing various end groups
including those attributed to exchange reactions between alkyl groups of the
catalyst and ester groups of the polycondensates. Keywords:
Polytransesterification; polyesters; titanium(IV) alkoxide; SEC; MALDI-TOF MS. |