KHẢO SÁT CẤU TRÚC VÀ HÌNH THÁI TINH THỂ
CỦA HỆ OXID BIẾN TÍNH Cr-Mn TRÊN CƠ SỞ Cr₂O₃
ĐIỀU CHẾ BẰNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN HỦY NHIỆT

 

Tạ Minh Hà¹, Hùynh Thị Kiều Xuân¹*, Marc Leblanc², Vincent Maisonneuve²

¹Khoa Hóa-Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên

²Phòng Thí nghiệm Oxid và fluorur-Đại học Maine, Pháp, * Tác giả liên lạc

 

Tóm tắt

 

Hệ oxid biến tính được điều chế trên cơ sở phân hủy nhiệt đồng thời hai muối (NH₄)₂Cr₂O₇ và MnC₂O₄ với tỉ lệ mol Cr:Mn là 10:1, 10:2. Các khảo sát cấu trúc tinh thể được thực hiện bằng phương pháp nhiễu xạ tia X cho thấy đã có sự biến tính của Mn trên nền Cr₂O₃, không thấy sự xuất hiện pic của bất cứ trạng thái nào của Mn. Mẫu được tạo bằng sự phân hủy nhiệt riêng rẻ hai muối và phối trộn lại theo đúng tỉ lệ như trên cho thấy có sự hiện diện của pha Cr₂O₃ và Mn₃O₄. Khi nung mẫu biến tính từ 300 đên 1100⁰C, chúng tôi thấy chỉ ở nhiệt độ cao hơn 600⁰C mới xuất hiện thêm pha spinel MnCr₂O₄ với mức độ tinh thể hóa và hàm lượng tăng theo sự gia tăng nhiệt độ và thời gian nung. Ảnh chụp SEM cho thấy các hạt có kích thước rất đa phân tán, bề mặt hạt có nhiều khuyết tật. Khi tăng nhiệt độ và thời gian nung, hình thái trở nên đồng nhất, bề mặt hạt trơn láng hơn, kích thước hạt tăng lên. Từ 1100⁰C có sự tái kết tinh qua các tinh thể lớn với góc cạnh rõ nét.

 

 

 

CRYSTAL STRUCTURE AND MORPHOLOGY OF
MODIFIED Cr-Mn OXIDE BASED ON CHROMIUM OXIDE
PREPARED BY THERMAL DECOMPOSITION

 

Tạ Minh Ha¹, Hùynh Thị Kiều Xuân¹*, Marc Leblanc², Vincent Maisonneuve²

¹Faculty of Chemistry-University of Natural Sciences

²University of Maine-France,* Corresponding author

 

Abstract

 

The modified oxide systems were prepared by simultaneous thermal decomposition of (NH₄)₂Cr₂O₇ and MnC₂O₄ at Mn: Cr molar ratios of 10:1 and 10:2. The crystal structure elucidated by XRD confirmed the modification of Mn to Cr₂O₃ substrate, No single peak of Mn compounds was observed. In the sample prepared by separate decomposition of corresponding salts following by mechanically mixing at the same molar ratio, there existed Cr₂O₃ and Mn₃O₄. As raising temperature from 300 to 1100⁰C, the MnCr₂O₄ spinel phase could only be observed at temperature above 600⁰C with the increase in crystallinity, phase amount in accordance to the raise of temperature. SEM images revealed the polydispersion of particle size and the defective surface. The morphology was gradually homogeneous, the rougness of the surface decreased, the particle size increased as the temperature and the time for calcination raised. The recrystallisation occurred above 1100⁰C with the appearance of large crystals with sharp edges.